Metody identyfikacji, potwierdzania zgodności składu chemicznego stali nierdzewnej

Konieczność potwierdzenia zgodności gatunku (składu chemicznego) stli nierdzewnej na etapie transakcji handlowych wynika z przyjętych systemów kontroli jakości w przedsiębiorstwach. Ponadto może być wymagana przez dokumentację projektową, w przypadku wykonawców. W ostatnich latach gama dostępnych gatunków ze stali nierdzewnej znacznie się powiększyła i pomimo, że wciąż do najczęściej stosowanych należą gatunki austenityczne Cr-Ni, i Cr-Ni-Mo to pojawiło się wiele nowych w tym austenityczne Cr-Mn. Rozwój ten dotyczy także stali ferrytycznych oraz duplex. Ogólnie taka sytuacja sprawia, że wymogi kontroli i potwierdzenie zgodności gatunku stali nierdzewnej staja się wymagane przez coraz to większą grupę użytkowników.

Wybór zastosowanej metody kontroli, badania – potwierdzenia składu chemicznego gatunku stali nierdzewnej z wymogami zależy od dostępnego budżetu i ilości koniecznych do zbadania produktów. Do dyspozycji użytkownicy mają proste metody chemiczne dające wynik tylko jakościowy, mówiący o obecności wybranego pierwiastka w stali lub jego braku. Część prostych testów opartych na wykrywaniu jednego z pierwiastków z powiedzeniem można wykonać samodzielnie bez drogiego sprzętu badawczego (przenośnego lub stacjonarnego). Są one najczęściej stosowane do kontroli lub segregacji materiałów o znanym składzie chemicznym. Bardziej dokładna charakteryzacja jest możliwa w przypadku użycia metod dających wynik ilościowy w formie stężenia procentowego wybranych składników stopowych stali. Część metod stosuje urządzenia stacjonarnych, które wymagają warunków laboratoryjnych a niektóre są realizowana przez urządzenia przenośne o odpowiedniej do przeznaczenia dokładności.

 

Instrumenty przenośne

Spektrometry iskrowe

Optyczne spektrometry emisyjne OES przeznaczone są do identyfikacji stopów metali, jak również do precyzyjnych analiz wielopierwiastkowych. W tej metodzie pomiar polega na odparowywaniu i wzbudzeniu materiału za pomocą iskry elektrycznej i obserwacji emitowanego w trakcie tego procesu promieniowania elektromagnetycznego. Na powierzchni pozostaje ślad po odparowaniu materiału. Wymagają płaskiej powierzchni próbki, zwykle ok. 20mm średnicy. Analizatory posiadają biblioteki kalibracyjne dla poszczególnych grup stopów takich jak stale nierdzewne, węglowe, niskostopowe i inne, a także stopy aluminium i wiele innych w zależności od potrzeb. Umożliwiają analizę zawartości lekkich pierwiastków: węgla, fosforu i siarki (C,P,S), co przez pomiar stężenia azotu zwiększa zakres zastosowań o dokładną możliwość identyfikacji stali typu duplex. Jako jedyne umożliwią dokładne odróżnienie od siebie gatunków nisko i wysokowęglowych stali nierdzewnych.

Spektrometry XRF

Fluorescencja rentgenowska XRF umożliwia wykrywanie obecnych w stali pierwiastków na podstawie charakterystycznej długości fali lub energii emisji promieniowania rentgenowskiego. Spektrometry XRF pozwalają łatwo i szybko zidentyfikować i określić stężenie pierwiastków w szerokim zakresie pomiarowym o zestaw dostępnych do analizy pierwiastków zależy od modelu urządzenia. Wadą jest brak analizy lekkich pierwiastków zwłaszcza węgla lub azotu (C, N). Niektóre modelu umożliwią badanie stężenia siarki. Badana powierzchnia powinna być gładka i czysta a czas pomiaru zwykle zawiera się między 20-60s. Po badaniu na powierzchni nie pozostaje żaden ślad. Należą do najpopularniejszych urządzeń przenośnych do identyfikacji i rozróżniania gatunków stali nierdzewnych. Ze względu na charakter cechują się niższą dokładnością pomiarowa niż urządzenia typowo laboratoryjne, przez co otrzymane wyniki mają często charakter jakościowy niż ilościowy. Z tego względu wyniki z urządzeń przenośnych XRF nie mogą być porównywane do dokładnej analizy składu chemicznego np. wykonanej urządzeniami iskrowymi na etapie produkcji stali.

Magnetyczność

Prosty test magnesem może posłużyć do rozpoznania struktury stali, gdzie tylko stale austenityczne w stanie przesyconym nie będą przyciągać do powierzchni magnesu. Pozostałe grupy stali: ferrytyczne, duplex, martenzytyczne będę wykazywać zdecydowanie większe przyciąganie. W przypadku stali austenitycznych należy mieć na względzie możliwość wzrostu własności magnetycznych, czyli skłonności do przyciągania magnesu w wyniku obróbki plastycznej na zimno. Z tego względu elementy poddane takiemu procesowi na etapie obróbki lub przetwarzania będą lekko przyciągać magnes np. druty, śruby, pręty ciągnione, czy blachy w silnym stanie umocnienia (2H). Zjawisko to dotyczy wszystkich stali austenitycznych Cr-Ni, Cr-Ni-Mo i Cr-Mn.

Testy chemiczne – do samodzielnego wykonania

Testy oparte na odziaływaniu danego odczynnika chemicznego ze stalą lub zawartymi w niej pierwiastkami. Zwykle są dostępne w formie gotowych do użycia zestawów, ale można je również wykonać samodzielnie posiadając odpowiednie odczynniki chemiczne.

Test kwasu azotowego

Służy do odróżnienia stali węglowej od nierdzewnej. Test kropli kwasu azotowego – stal węglowa zacznie reagować, trawić się, natomiast na powierzchni stali nierdzewnej nie dojdzie do żadnej reakcji.

Link: Stal nierdzewna czy "zwykła" stal?

Wykrywanie molibdenu – test molibdenowy

Umożliwia wykrycie obecności molibdenu w stali nierdzewnej i tym samym odróżnienie od siebie gatunków 1.4301/1.4306 od 1.4401/1.4404. Test wykrywa molibden, więc da też pozytywny wynik na obecność molibdenu w gatunkach austenitycznych stali wysokostopowych lub stalach typu duplex. Test oparty na reakcji chemicznej odczynnika z powierzchnią, której szybkość zależy od temperatury powierzchni stali. Dla zimnej powierzchni czas do zmiany koloru kropli wydłuży się. Test wykorzystuje jeden odczynnik chemiczny.

Dostępne są także wersje z dwoma odczynnikami chemicznymi i dołączoną baterią, gdzie wykorzystuje się zjawiska elektrochemiczne do zabarwienia odczynnika w przypadku obecności molibdenu w stali.

Link: Test do rozróżniania różnych gatunków stali nierdzewnych (304 i 316)

Wykrywanie manganu

Test stosowany dla odróżniania klasycznych stali Cr-Ni (Mo) od Cr-Mn (seria AISI 200).

Testy do wykrywania podwyższonego stężenia manganu w stali są również oparte na reakcji chemicznej dwóch odczynników (podobnie jak testy dla molibdenu) i korzystają z reakcji elektrochemicznej. W zależności od stopnia przebarwienia powierzchni przez odczynnik chemiczny można wnioskować o udziale manganu w stali (wynik pół-ilościowy).

Wykrywanie siarki

Do wykrywania podwyższonego stężenia siarki, czyli identyfikacji gatunków maszynowych stali nierdzewnych (np. AISI 303, AISI 430F), służy próba Baumanna. W teście stosuje się papier fotograficzny (do analizy chemicznej zawierający srebro) nasączony w 3% roztworze kwasu siarkowego. Nasączony w roztworze papier po przyłożeniu do powierzchni w miejscach występowania siarki zabarwi się na brunatno.

Po wykonaniu testów chemicznych - zastosowaniu środków chemiczny, powierzchnię stali nierdzewnej należy zawsze dokładnie spłukać wodą, aby nie doprowadzić do rozwoju zjawisk korozji w miejscach badania.