W jaki sposób można sprawdzić, zmierzyć czy na powierzchni stali nierdzewnej istnieje warstwa pasywna i jaką ma grubość?

Na co dzień mam do czynienia ze stalą nierdzewną, a piszecie Państwo o warstwie pasywnej jako cienkiej warstwie tlenków chromu formującej się na powierzchni stali odpornej na korozję (nierdzewnej). Warstwa ta ma chronić stal odporną na korozję przed naturalnie występującymi czynnikami korozyjnymi.

Zgadzam się z tym co jest powyżej, ale mam jedno pytanie. W jaki sposób można sprawdzić, czy warstwa ta jest na powierzchni i jaką ma grubość. Wiem tylko, że ma mieć ok. kilku nm. Ale w jaki sposób można ją zmierzyć i sprawdzić czy faktycznie ona jest? Materiały nierdzewne poddaje się np. pod kuleczkowanie lub obróbkę chemiczną - trawienie (usuwanie przebarwień). Więc jak np. po tych operacjach sprawdzić stan tej warstwy? czyli jeszcze raz: czy jest? i jaką ma grubość?

W jaki sposób można sprawdzić, zmierzyć czy na powierzchni stali nierdzewnej istnieje warstwa pasywna i jaką ma grubość? 

Zjawisko pasywacji jest związane z powstaniem na powierzchni stali nierdzewnej warstewki pasywnej charakteryzującej się własnościami przeciwdziałającymi dalszemu rozwojowi procesów korozyjnych. Warstwa pasywna na powierzchni stali nierdzewnych tworzy się w obecności tlenu zawartego w powietrzu lub w innych środowiskach zawierających tlen np. w wodzie. Warstwy pasywne charakteryzują się grubością od kilku do kilkunastu mikrometrów, są nieporowate, wykazują dobrą szczelność oraz odporność chemiczną. Warstwy pasywne na stalach odpornych na korozję wykazują także dobre przewodnictwo elektronowe. Warstwa pasywna na powierzchni stali nierdzewnych powstaje samoczynnie, a także pod wpływem procesów pasywacji stosując utleniacze lub polaryzację anodową. Niezależnie od środowiska obecność jonów halogenkowych (np. chlorkowych) wpływa niekorzystnie na własności warstw pasywnych, powodując ich lokalne niszczenie. Własności warstwy pasywnej zależą zarówno od składu chemicznego stali, jak i warunków środowiska. W przypadku stali nierdzewnych warstwa pasywna złożona jest głównie z tlenków chromu Cr₂O₃.
Do oceny składu chemicznego oraz grubości warstwy tlenków np. na stali nierdzewnej można zastosować metody badań powierzchni ciał stałych wykorzystujące efekty oddziaływania elektronów, fotonów, jonów lub cząstek neutralnych z atomami badanego materiału. W zależności od emitowanego sygnału oraz zastosowanego promieniowania wzbudzającego można wyróżnić następujące metody: spektroskopia fotoelektronów wzbudzonych promieniowaniem rentgenowskim (XPS - X-ray photoelectron spectroscopy), spektroskopia elektronów Auger (AES - Auger Electron Spectroscopy), spektroskopia elektronów wzbudzonych promieniowaniem ultrafioletowym (UPS - Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy), spektroskopia masowa jonów wtórnych (SIMS - Secondary Ion Mass Spectroscopy), spektroskopia jonów odbitych (ISS - Ion Scattering Spectroscopy), spektroskopia masowa cząstek neutralnych (SNMS - Sputtered Neutral Mass Spectroscopy).
Badania powierzchni stali nierdzewnych z zastosowaniem wymienionych metod wykonuje się w warunkach laboratoryjnych. W praktyce przemysłowej wykonanie tak specjalistycznych badań zleca się wyspecjalizowanym ośrodkom badawczym, które dysponują odpowiednim sprzętem. 
Spektroskopia fotoelektronów wybijanych promieniowaniem rentgenowskim (XPS) jest często nazywana także spektroskopią elektronową do celów analizy chemicznej ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) i jest jedną z najczęściej stosowanych metod badań warstw powierzchniowych ciał stałych. 
Badanie powierzchni stali nierdzewnej z zastosowaniem metody ESCA umożliwia określenia jakościowych oraz ilościowych parametrów warstwy pasywnej przez pomiar udziału chromu i żelaza w warstwie wierzchniej (rys. 1). Poniżej przedstawiono przykład analizy ESCA warstwy pasywnej na stali nierdzewnej. Zastosowanie metody ESCA umożliwia określenie koncentracji poszczególnych pierwiastków, a także udziału różnych wiązań. Ponadto umożliwia określenie grubości warstwy pasywnej (rys. 2) - analizując zmiany udziału poszczególnych pierwiastków na głębokości badanego materiału. Na rysunku 2 grubość warstwy pasywnej wynosi około 20µm.

Na rysunku 2 przedstawiono wyniki analizy ESCA z powierzchni stali nierdzewnej AISI 316L (EN 1.4401) w różnym stanie obróbki powierzchni. Na rysunku po lewej powierzchnia stali po polerowaniu oraz po prawej w stanie po pasywacji powierzchni. Na wykresie widać stężenie atomowe pierwiastków (tlenu, żelaza oraz chromu) w funkcji odległości od powierzchni. Wyraźnie widoczny jest wzrost stosunku Cr/Fe w obszarze przypowierzchniowym w wyniku pasywacji powierzchni stali.

Literatura
[1]. J. Baszkiewicz, M. Kamiński, Korozja materiałów, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa, 2006
[2]. J. Camara, M. Najbar „Spektroskopia fotoelektronów wzbudzonych promieniowaniem rentgenowskim” w Fizykochemiczne metody badan katalizatorów kontaktowych pod red. M. Najbar, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, Kraków, 2000
[3]. Material Interface Inc., www.materialinterface.com